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扫描电镜分析样品制备过程中的影响因素
浏览量:144 上传更新:2024-04-07

扫描电子显微镜主要由电子光学系统、信号检测处理与显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源系统七大系统组成。 使用扫描电镜分析样品时,首先要排除外界干扰,去除伪影,尽量减少这些不利因素的影响,使分析结果更加准确。

样品制备过程中的影响因素分析:

1. 样品制备

样品制备是获取重要信息的关键。 如果使用不正确的样品制备程序,不仅得不到清晰的图像,还可能得到假图像,即观察到的图像不是样品的真实内部状态或主要状态。 成分,因此制样方法的选择对于热加工热处理等工艺问题或后续加工过程中的缺陷具有重要意义。

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常规样品的尺寸应尽可能小。 电子束的扫描线一般不超过5mm。 大的样品会释放更多的气体,影响真空并造成污染。 样品需要平坦。 样品越平坦,对分析结果的影响越小。 样品的电导率也会影响SEM图像和能谱分析结果的质量。 样品表面带电,导致电子束难以准确击中待分析部位,造成偏差。 因此,如果将镶样的样品用于电子显微镜试样 机加工,则必须在分析前拆除镶样。 只要尺寸合适即可直接分析断裂样品,无需特殊制备。 然而,断口必须保持新鲜且无铁锈、油污和其他污染物。 如果不能及时分析,需要将断裂处包裹起来,存放在干燥的容器中进行检测。

2、样品研磨的影响

有时,在扫描电子显微镜检查之前,对裂纹样品进行高倍金相检查。 由于样品经过研磨,研磨过程中砂轮、砂纸颗粒和研磨辅料会残留在裂纹中,难以清除。 如果采用超声波清洗,超声波的色散会将样品上的污染物聚集到裂纹处,影响样品分析。 因此,必须区分残留物和夹杂物,才能正确分析缺陷原因。 对于有裂纹的样品,如果样品尺寸允许,制作断裂样品进行电镜分析。

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3、生产工艺的影响

对于扫描电子显微镜检查,机械零件在生产的每个步骤中都受到不确定因素的影响。 首先我们需要了解生产工艺钻孔组焊,比如拉拔过程中的磷皂化膜试样 机加工,镦粗、机械加工等过程中使用的冷却液,热处理淬火冷却介质等,它们的成分都会影响分析缺陷样品的结果。

4、采样标记的影响

大多数材料在回收时,都会用白色或黑色油性记号笔清晰地标记。 如果痕迹在有缺陷的表面上,用超声波清洗很难彻底清洗干净。 如果不了解标记物的成分,分析人员可能会感到困惑。 做出错误的判断。 这就要求采样者在采样时注意保持样品的原始状态,不损坏样品的观察面,以利于分析。 现场使用的白色记号笔主要成分为氧化硅和氧化镁,黑色油基记号笔主要成分为碳。 并含有少量的锌。 分析发现此类成分时,应特别注意和区分。